煤的工業(yè)分析的國家標準

煤的工業(yè)分析：煤中水分、灰分、揮發(fā)分、和固定碳四個(gè)項目分析的總稱(chēng)。

分析步驟：

1、在預先干燥并已稱(chēng)量過(guò)的稱(chēng)量瓶?jì)确Q(chēng)取粒度小于6mm的煤樣10～12g，稱(chēng)準至0.01g平攤在稱(chēng)量瓶中。

2、打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋，放入預先鼓風(fēng)并已加熱到105～110℃的干燥箱中，在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥2h，無(wú)煙煤干燥3h。

3、從干燥箱中取出稱(chēng)量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中冷卻約5min。然后放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱(chēng)量。

4、進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過(guò)0.01g或質(zhì)量增加為止。在后一種情況下，采取質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為依據。水分在2.00﹪以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。

分析步驟：

1、按微波干燥水分測定儀說(shuō)明書(shū)進(jìn)行準備和狀態(tài)調節。

2、在預先干燥并已稱(chēng)量過(guò)的稱(chēng)量瓶?jì)确Q(chēng)取粒度小于6mm的煤樣10～12g，稱(chēng)準至0.01g平攤在稱(chēng)量瓶中。

3、打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋，放入測定儀的旋轉盤(pán)的規定區內。

4、關(guān)上門(mén)，接通電源，儀器按預先設定的程序工作，直到工作程序結束。

5、打開(kāi)門(mén)，取出稱(chēng)量瓶，蓋上蓋，立即放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱(chēng)量。如果儀器有自動(dòng)稱(chēng)量裝置，則不必取出稱(chēng)量。

 

分析步驟：

1、在預先干燥并已稱(chēng)量過(guò)的稱(chēng)量瓶?jì)确Q(chēng)取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1±0.1g），稱(chēng)準至0.0002g平攤在稱(chēng)量瓶中。

2、打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋，放入預先鼓風(fēng)并已加熱到105～110℃的干燥箱中。在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥1h，無(wú)煙煤干燥1.5h。（預先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻）

3、從干燥箱中取出稱(chēng)量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱(chēng)量。

4、進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過(guò)0.0010g或質(zhì)量增加為止。在后一種情況下，采取質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為依據。水分在2.00﹪以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。

1、在預先干燥并已稱(chēng)量過(guò)的稱(chēng)量瓶?jì)确Q(chēng)取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1±0.1g），稱(chēng)準至0.0002g平攤在稱(chēng)量瓶中。

2、將一個(gè)盛有約80mL蒸餾水、容量為250mL的燒杯置于測水儀內的轉盤(pán)上，用預熱程序加熱10min后，取出燒杯。如連續進(jìn)行數次測定，只需在*次測定前進(jìn)行預熱。

3、將帶煤樣的稱(chēng)量瓶開(kāi)著(zhù)蓋放在測水儀的轉盤(pán)上，并使稱(chēng)量瓶與石棉墊上的標記圈相內切。放滿(mǎn)一圈后，多余的稱(chēng)量瓶可緊挨*圈稱(chēng)量瓶?jì)葌确胖?。在轉盤(pán)中心放一盛有蒸餾水的帶表面皿蓋的250mL燒杯（盛水量與測水儀說(shuō)明書(shū)規定一致），并關(guān)上測水儀門(mén)。

4、按測水儀說(shuō)明書(shū)規定：用測定煙煤、褐煤的程序進(jìn)行煙煤和褐煤的水分測定；用測定無(wú)煙煤的程序進(jìn)行無(wú)煙煤和用氯化鋅重液減灰煤樣的水分測定。

5、加熱程序結束后，打開(kāi)測水儀門(mén)，立即蓋上稱(chēng)量瓶蓋并取出放入干燥器中，冷卻到室溫后稱(chēng)量。

 

分析步驟

1、            在預先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱(chēng)取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1±0.1g）。將盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。

2、            將馬弗爐加熱到850℃，打開(kāi)爐門(mén)，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中，先使*排灰皿中的煤樣灰化。待5～10min后煤樣不再冒煙時(shí)，以每分鐘不大于2cm的速度把其余各排灰皿順序推入爐內熾熱部分（若煤樣著(zhù)火發(fā)生爆燃，試驗應作廢）。

3、            關(guān)上爐門(mén)，在（815±10）℃溫度下灼燒40min。

4、            從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱(chēng)量。

5、            進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min，直到連續兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過(guò)0.0010g為止。以zui后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據?；曳值陀?5.00%時(shí),不必進(jìn)行檢查性灼燒。

結果的計算

A_ad=m₁/m×100

式中:

A_ad——空氣干燥煤樣的灰分，單位為百分數（﹪）;

m——稱(chēng)取的空氣干燥煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）;

m₁——灼燒后殘留物的質(zhì)量，單位為克（g）。

分析步驟

1、    在預先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱(chēng)取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1±0.1g）；

2、    將灰皿送入爐溫不超過(guò)100℃的馬弗爐恒溫區中，關(guān)上爐門(mén)并使爐門(mén)留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時(shí)間內將爐溫緩慢升至500℃，并在此溫度下保持30min。繼續升溫到（815±10℃），并在此溫度下保持1h；

3、    從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱(chēng)量；

4、    進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min，直到連續兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過(guò)0.0010g為止。以zui后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據?；曳值陀?5.00%時(shí),不必進(jìn)行檢查性灼燒。

1、在預先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱(chēng)取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（0.5±0.05g）。將盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上；

2、將灰皿送入溫度為815±10℃的高溫爐的爐門(mén)口，在10min內逐漸將其移入爐子的恒溫區，關(guān)上爐門(mén)并使留有約15mm的縫隙，同時(shí)打開(kāi)爐門(mén)上通氣孔和煙囪，于815±10℃下灼燒30min。

灰分測定的精密度

 

分析步驟

1、            在預先于900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋的瓷坩堝中，稱(chēng)取粒度小于0.2mm攪拌均勻的試樣1±0.1g，然后輕輕振動(dòng)坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上（褐煤和長(cháng)焰煤應預先壓餅，并切成約3mm的小快）。

2、            將馬弗爐預先加熱至920℃左右。打開(kāi)爐門(mén)，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區，立即關(guān)上爐門(mén)并計時(shí)，準確加熱7min。坩堝及架子放入后，要求爐溫在3min內恢復至（900±10）℃，此后保持在（900±10）℃，否則此次試驗作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復時(shí)間在內。

3、            從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱(chēng)量。

結果的計算

V_ad=m1/m×100－M_ad

式中:

V_ad——空氣干燥煤樣的揮發(fā)分，單位為百分數（﹪）;

m——稱(chēng)取的空氣干燥煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）;

m1——煤樣加熱后減少的質(zhì)量，單位為克（g）;

M_ad——空氣干燥煤樣的水分，單位為百分數（﹪）。

固定碳的計算：

FCad=100－（M_ad+ A_ad+ V_ad）

1、 在預先于900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋的瓷坩堝中，稱(chēng)取粒度小于0.2mm攪拌均勻的試樣1±0.01g，然后輕輕振動(dòng)坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上；

2、 將馬弗爐預先加熱至900℃左右。打開(kāi)爐門(mén)，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區，立即關(guān)上爐門(mén)并計時(shí)，準確加熱7min。坩堝及架子放入后，要求爐溫在3min內恢復至（900±10）℃，此后保持在（900±10）℃，否則此次試驗作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復時(shí)間在內；

3、 從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱(chēng)量。

揮發(fā)分測定的精密度

 

 

煤的發(fā)熱量的測定方法

彈筒發(fā)熱量：

單位質(zhì)量的試樣在充有過(guò)量氧氣的氧彈內燃燒，其燃燒產(chǎn)物組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、硝酸和硫酸、液態(tài)水及固態(tài)灰時(shí)放出的熱量稱(chēng)為彈筒發(fā)熱量。

恒容高位發(fā)熱量：

單位質(zhì)量的試樣在充有過(guò)量氧氣的氧彈內燃燒，其燃燒產(chǎn)物組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫、液態(tài)水及固態(tài)灰時(shí)放出的熱量。

恒容高位發(fā)熱量即由彈筒發(fā)熱量減去硝酸生成熱和硫酸校正熱后得到的發(fā)熱量。

恒容低位發(fā)熱量：

單位質(zhì)量的試樣在恒容條件下，在過(guò)量氧氣中燃燒，其燃燒產(chǎn)物組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫、氣態(tài)水及固態(tài)灰時(shí)放出的熱量。

恒容低位發(fā)熱量即由高位發(fā)熱量減去水的氣化熱后得到的發(fā)熱量。

熱量計的有效熱容量：

量熱系統產(chǎn)生單位溫度變化所需的熱量（簡(jiǎn)稱(chēng)熱容量）。通常以焦耳每開(kāi)爾文（J/K）表示。

高位發(fā)熱量：

煤的發(fā)熱量在氧彈熱量計中進(jìn)行測定。一定量的分析試樣在氧彈熱量計中，在充有過(guò)量氧氣的氧彈內燃燒，氧彈熱量計的熱容量通過(guò)在相近條件下燃燒一定量的基準量熱物苯甲酸來(lái)確定，根據試樣燃燒前后量熱系統產(chǎn)生的溫升，并對點(diǎn)火熱等附加熱進(jìn)行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。

從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸生成熱和硫酸校正熱（硫酸和二氧化硫形成熱之差）即得高位發(fā)熱量。

低位發(fā)熱量：

煤的恒容低位發(fā)熱量和恒壓低位發(fā)熱量可以通過(guò)分析試樣的高位發(fā)熱量計算。計算恒容低位發(fā)熱量需要知道煤樣中的水分和氫的含量。原則上計算恒壓低位發(fā)熱量還需要知道煤樣中氧和氮的含量。

進(jìn)行發(fā)熱量測定的試驗室，應為單獨房間，不得在同一房間內同時(shí)進(jìn)行其它試驗項目。

室溫應保持相對穩定，每次測定室溫變化不應超過(guò)1℃，室溫以不超過(guò)15℃～30℃范圍為宜。

室內應無(wú)強烈的空氣對流，因此不應有強烈的熱源、冷源和風(fēng)扇等，試驗過(guò)程中應避免開(kāi)啟門(mén)窗。

試驗室朝北，以避免陽(yáng)光照射，否則熱量計應放在不受陽(yáng)光直射的地方。

苯甲酸：

基準量熱物質(zhì)，二等或二等以上，經(jīng)計量機關(guān)檢定或授權檢定并標明標準熱值。

酸洗石棉絨　　使用前在800℃下灼燒30分鐘。

擦鏡紙　　使用前先測燃燒熱：抽取3～4張紙，團緊，稱(chēng)準質(zhì)量，放入燃燒皿中，然后按常規方法測定發(fā)熱量。以3次結果的平均值作為擦鏡紙熱值。

儀器設備

熱量計總則

熱量計是由燃燒氧彈、內筒、外筒、攪拌器、溫度傳感器和試樣點(diǎn)火裝置、溫度測量和控制系統以及水構成。

通用熱量計有兩種，恒溫式和絕熱式，它們的量熱系統被包圍在充滿(mǎn)水的雙層夾套（外筒）中，它們的差別只在于外筒及附屬的自動(dòng)控溫裝置，其余部分無(wú)明顯區別。

自動(dòng)氧彈熱量計在每次試驗中必須詳細給出規定的參數，打印的或另外方式記錄的各次試驗的信息包括溫升，冷卻校正值（恒溫式）、有效熱容量、樣品質(zhì)量、點(diǎn)火熱和其它附加熱；由此進(jìn)行的所有計算都能人工驗證，所有的計算公式應在儀器操作說(shuō)明書(shū)中給出。計算中用到的附加熱應清楚的確定，所用的點(diǎn)火熱，副反應熱的校正應該明確說(shuō)明。

熱量計的精密度和準確度要求為，測試精密度：5次苯甲酸測試結果的相對標準差不大于0.20﹪；準確度：標準煤樣測試結果與標準值之差都在不確定度范圍內，或者用苯甲酸作為樣品進(jìn)行5次發(fā)熱量測定，其平均值與標準熱值之差不超過(guò)50J/g。

氧彈

由耐熱、耐腐蝕的鎳鉻或鎳鉻鉬合金制成，需要具備3個(gè)主要性能：

a）                     不受燃燒過(guò)程中出現的高溫和腐蝕性產(chǎn)物的影響而產(chǎn)生熱效應；

b）                    能承受充氧壓力和燃燒過(guò)程中產(chǎn)生的瞬時(shí)高壓；

c）                     試驗過(guò)程中能保持*氣密。

氧彈還應定期進(jìn)行20.0MPa的水壓試驗，每次水壓試驗后，氧彈的使用時(shí)間不應超過(guò)兩年。

當使用多個(gè)設計制作相同的氧彈時(shí)，每一個(gè)氧彈都必須作為一個(gè)完整的單元使用。氧彈部件的交換使用可能導致發(fā)生嚴重的事故。

恒溫式外筒：恒溫式熱量計配置恒溫式外筒。自動(dòng)控溫的外筒在整個(gè)試驗的過(guò)程中，外筒水溫變化應控制在±0.1K之內或更低。

彈筒發(fā)熱量和高位發(fā)熱量的換算

　Q_gr,ad=Q_b,ad-（94.1S_b,ad+αQ_b,ad）

式中：

Q_gr,ad――空氣干燥煤樣的恒容高位發(fā)熱量，單位為焦耳每克（J/g）；

Q_b,ad――空氣干燥煤樣的彈筒發(fā)熱量，單位為焦耳每克（J/g）；

S_b,ad――由彈筒洗液測得的煤的含硫量，單位為百分數（%）；當全硫含量低于4.00%時(shí)，或發(fā)熱量大于14.60MJ/kg時(shí)，用全硫代替;

94.1――空氣干燥煤樣中每1.00%硫的校正值，單位為焦耳；

α――硝酸生成熱校正系數：

當Q_b≤16.70MJ/kg，α＝0.0010；

當16.70MJ/kg<Q_b≤25.10MJ/kg，α=0.0012；

當Q_b>25.10MJ/kg，α=0.0016。

熱容量標定值的有效期為3個(gè)月，超過(guò)此期*應重新標定。但有下列情況時(shí)，應立即重測：

A）    更換量熱溫度計；

B）     更換熱量計大部件如氧彈頭等；

C）    標定熱容量和測定發(fā)熱量時(shí)的內筒溫度相差超過(guò)5K；

D）    熱量計經(jīng)過(guò)較大的搬動(dòng)之后。

如果熱量計量熱系統沒(méi)有顯著(zhù)改變，重新標定的熱容量值與前一次的熱容量值相差不應大于0.25%，否則，應檢查試驗程序，解決問(wèn)題后再重新進(jìn)行標定。

缺乏確切的物理定義或偏離經(jīng)典方法的高度自動(dòng)化的熱量計應增加標定頻率，必要時(shí)，應每天進(jìn)行標定。

發(fā)熱量測試的重復性和再現性如下表規定：

 

恒容低位發(fā)熱量的計算：

Q_net,v,ar=（Q_gr,v,ad－206H_ad）×（（100－M_t）/（100－M_ad））－23M_t

式中：

Q_net,v,ar――煤的收到基恒容低位發(fā)熱量，單位為焦耳每克（J/g）;

Q_gr,v,ad――煤的空氣干燥基恒容高位發(fā)熱量，單位為焦耳每克（J/g）;

M_t――煤的收到基全水分，單位為百分數（%）；

M_ad――煤的空氣干燥基水分，單位為百分數（%）；

H_ad――煤的空氣干燥基氫含量，單位為百分數（%）。

高位發(fā)熱量基的換算：

Q_gr,ar=Q_gr,ad×（（100－M_t）/（100－M_ad））

Q_gr,d=Q_gr,ad×（100/（100－M_ad））

Q_gr,daf=Q_gr,ad×（100/（100－M_ad－A_ad））

式中：

Q_gr――高位發(fā)熱量，單位為焦耳每克（J/g）;

A_ad――空氣干燥基煤樣的灰分，單位為百分數（%）；

ar,ad,d,daf――分別代表收到基、空氣干燥基、干燥基和干燥無(wú)灰基。

煤中全硫的測定方法

1）、艾士卡法（仲裁方法）；

2）、庫侖法；

方法提要：

煤樣在催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定，根據電解所消耗的電量計算煤中全硫的含量。

所需試劑和材料：

三氧化鎢：起加快煤樣的分解作用；

變色硅膠：干燥空氣中的水分；

氫氧化鈉：吸收空氣中的酸性氣體；

電解液：碘化鉀、溴化鉀各5g，冰乙酸10ml，蒸餾水250～300 ml。

爐溫：1150℃；氣流量：1000mL/min；樣重：0.05g（50mg）。

3）、高溫燃燒中和法。

煤質(zhì)及煤分析有關(guān)術(shù)語(yǔ)

煤：植物遺體在覆蓋地層下，壓實(shí)，經(jīng)復雜的生物化學(xué)和物理化學(xué)作用，轉化而成的固體有機可燃沉積巖。

褐煤（HM）：煤化程度低的煤，外觀(guān)多呈褐色，光澤暗淡，含有較高的內在水分和不同數量的腐植酸。

煙煤（YM）：煤化程度高于褐煤而低于無(wú)煙煤的煤，其特點(diǎn)是揮發(fā)分產(chǎn)率范圍寬，單獨煉焦時(shí)從不結焦到強結焦均有，燃燒時(shí)有煙。

無(wú)煙煤（WM）：煤化程度高的煤，揮發(fā)分低，密度大，燃點(diǎn)高，無(wú)粘結性，燃燒時(shí)多不冒煙。

煤樣：為確定煤的某些特性按規定方法采取的具有代表性的一部分試樣。

采樣：按規定方法采取有代表性煤樣的過(guò)程。

一般分析煤樣（空氣干燥煤樣）：將煤樣按規定縮制到粒度小于0.2mm，并于周?chē)諝鉂穸冗_到平衡，可用于進(jìn)行大部分物理和化學(xué)特性測定的煤樣。

標準煤樣：具有高度均勻性、良好穩定性和準確量值的煤樣。

煤樣縮分：在煤樣制備中，將試樣分成具有代表性的幾部分，一份或多份留下來(lái)的過(guò)程。

工業(yè)分析：煤中水分、灰分、揮發(fā)分、和固定碳四個(gè)項目分析的總稱(chēng)。

外在水分（M_f）：在一定條件下煤樣與周?chē)諝鉂穸冗_到平衡時(shí)所失去的水分。

內在水分（M_inh）：在一定條件下煤樣達到空氣干燥狀態(tài)時(shí)所保持的水分。

全水分（M_t）：煤的外在水分和內在水分的總和。

一般分析煤樣水分（M_ad）：在一定條件下，一般分析煤樣在實(shí)驗室中與周?chē)諝鉂穸冗_到大致平衡時(shí)所含有的水分。

灰分（A）：煤樣在規定條件下*燃燒后所得的殘留物。

揮發(fā)分（V）：煤樣在規定條件下隔絕空氣加熱，并進(jìn)行水分校正后的質(zhì)量損失。

焦渣特性：煤樣在測定揮發(fā)分后的殘留物的粘結、結焦性狀。

固定碳（FC）：從測定煤樣的揮發(fā)分后的殘渣中減去灰分后的殘留物，通常用100減去水分、灰分和揮發(fā)分得出。

全硫（S_t）：煤中無(wú)機硫和有機硫的總稱(chēng)。

彈筒發(fā)熱量：

單位質(zhì)量的試樣在充有過(guò)量氧氣的氧彈內燃燒，其燃燒產(chǎn)物組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、硝酸和硫酸、液態(tài)水及固態(tài)灰時(shí)放出的熱量稱(chēng)為彈筒發(fā)熱量。

恒容高位發(fā)熱量（Q_gr，v）：

單位質(zhì)量的試樣在充有過(guò)量氧氣的氧彈內燃燒，其燃燒產(chǎn)物組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫、液態(tài)水及固態(tài)灰時(shí)放出的熱量。

恒容高位發(fā)熱量即由彈筒發(fā)熱量減去硝酸生成熱和硫酸校正熱后得到的發(fā)熱量。

恒容低位發(fā)熱量（Q_net，v）：

單位質(zhì)量的試樣在恒容條件下，在過(guò)量氧氣中燃燒，其燃燒產(chǎn)物組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫、氣態(tài)水及固態(tài)灰時(shí)放出的熱量。恒容低位發(fā)熱量即由高位發(fā)熱量減去水的氣化熱后得到的發(fā)熱量。

元素分析：碳、氫、氧、氮、硫五個(gè)項目煤質(zhì)分析的總稱(chēng)。

收到基（ar）：以收到狀態(tài)的煤為基準。

空氣干燥基（ad）：與空氣濕度達到平衡狀態(tài)的煤為基準。

干燥基（d）：以假想無(wú)水狀態(tài)的煤為基準。

干燥無(wú)灰基（daf）：以假想無(wú)水、無(wú)灰狀態(tài)的煤為基準。

灰熔融性：在規定條件下得到的隨加熱溫度而變化的煤灰變形、軟化、呈半球和流動(dòng)特征物理狀態(tài)。

變形溫度（DT）：在灰熔融測定中，灰錐（或棱）開(kāi)始變圓或變曲時(shí)的溫度。

軟化溫度（ST）：在灰熔融測定中，灰錐彎曲至錐尖觸及托板或灰錐變成球形時(shí)的溫度。

半球溫度（HT）：在灰熔融測定中，灰錐形狀變至近似半球形，即高約等于底長(cháng)的一半時(shí)的溫度。

流動(dòng)溫度（FT）：在灰熔融測定中灰錐熔化展開(kāi)成高度小于1.5mm的薄層時(shí)的溫度。試驗氣氛及其控制：

1、弱還原性：

a、 爐內封入碳物質(zhì)；

b、爐內通入（50±10）%（V/V）的氫氣和（50±10）%（V/V）的二氧化碳混合氣體，或（40±5）%（V/V）的一氧化碳和（60±5）%（V/V）的二氧化碳混合氣體。

2、氧化性氣氛：爐內不放任何含碳物質(zhì)，并使空氣自由流通。

觀(guān)測值：在試驗中所測量或觀(guān)測到的數值。

極差：一組觀(guān)測值的zui高值和zui低值的差值。

偏差：一個(gè)觀(guān)測值與一個(gè)規定值之間的差值。

精密度：一組觀(guān)測值相互接近的程度。

準確度：觀(guān)測值與真值接近的程度。

重復性界限：一個(gè)數值在重復條件下，即在同一試驗室中，由同一操作者，用同一儀器，對同一試樣，于短期內所做的重復測定，所得結果間的差值不能超過(guò)此數值。

再現性界限：一個(gè)數值在再現條件下，即在不同試驗室中，對從試樣縮制zui后階段的同一試樣中分取出來(lái)的、具有代表性的部分所做的重復測定，所得結果的平均值間的差值不能超過(guò)此數值。

相對標準差計算公式：

 

部分經(jīng)驗公式

a、 計算煙煤的發(fā)熱量:

Q_net，ad=35860－73.7V_ad－395.7A_ad－702.0M_ad＋173.6CRC

式中Q_net，ad――空氣干燥基（分析基）低位發(fā)熱量，J/g；

V_ad――分析基揮發(fā)分；A_ad――分析基灰分；M_ad――分析基水分；

CRC――測定揮發(fā)分時(shí)的焦渣特征（1-8）；

b、無(wú)煙煤發(fā)熱量：

Q_{net，ad}＝32347－161.5 V_ad－345.8 A_ad－360.3 M_ad+1042.3H_ad

H_ad――為分析基含氫量

Q_{net，ad}＝34814－24.7 V_ad－382.2A_ad－563.0 M_ad

c、  褐煤發(fā)熱量

Q_net，ad＝31733－70.5 V_ad－321.6 A_ad－388.4 M_ad

 

 

 

O＝100－M_ad－S－C－H－N－A_ad