極譜儀的操作九步驟


極譜儀具有廣泛的用途范圍,可用于無(wú)機離子分析,也可用于有機物的分析,國內有諸多國標,行業(yè)標準,地方標準都采用極譜分析,尤其是在地質(zhì)、冶金、土壤、衛生防疫、理化檢驗。儀器具有線(xiàn)性?huà)呙铇O譜法、溶出伏安法、循環(huán)伏安法及各方法的導數極譜法;有很高的可靠性、穩定性、重現性和準確度。極譜儀的操作九步驟如下:
①電極插頭插入相應插座。
②選擇適當的原點(diǎn)電位值,轉到“-”時(shí),讀負值,轉到“+”時(shí),讀正值。(示波管熒光屏上電位坐標始終讀負值)。
③將被測溶液的電解池套入電極(插入溶液)。
④用三電極測量,電極開(kāi)關(guān)從“雙電極”轉到“三電極”。
⑤掃描圖形起點(diǎn)出現跳動(dòng)后掃描,可以調節“電容補償”旋紐。(極低含量時(shí),可以把“電容補償”關(guān)掉,改用“前期補償”。)
⑥極譜波基線(xiàn)傾斜,調節“斜度補償”旋紐。同一批溶液,應以zui低含量溶液一次調好。
⑦極譜波在上邊界外,調節“前期補償”,各補償過(guò)量,波形會(huì )移出下邊界以外。
⑧測量低含量物質(zhì)時(shí),先把“電流倍率”開(kāi)關(guān)置于較低靈敏度的位置(倍率值大)觀(guān)察波形,如果波峰很低,再往高的方向(順時(shí)針?lè )较?旋轉,同時(shí)適當調節各補償,直到被測極譜峰足夠高。
⑨若用一次導數或二次導數波極譜法測定,應先在常規,調節各補償,使被測極譜波能呈現在熒光屏范圍內,在將導數開(kāi)關(guān)轉換到一次導數或二次導數,這時(shí)只能用上下調節,否則可能出現靈敏度越高,峰高越低的現象,甚至會(huì )失去峰。
①電極插頭插入相應插座。
②選擇適當的原點(diǎn)電位值,轉到“-”時(shí),讀負值,轉到“+”時(shí),讀正值。(示波管熒光屏上電位坐標始終讀負值)。
③將被測溶液的電解池套入電極(插入溶液)。
④用三電極測量,電極開(kāi)關(guān)從“雙電極”轉到“三電極”。
⑤掃描圖形起點(diǎn)出現跳動(dòng)后掃描,可以調節“電容補償”旋紐。(極低含量時(shí),可以把“電容補償”關(guān)掉,改用“前期補償”。)
⑥極譜波基線(xiàn)傾斜,調節“斜度補償”旋紐。同一批溶液,應以zui低含量溶液一次調好。
⑦極譜波在上邊界外,調節“前期補償”,各補償過(guò)量,波形會(huì )移出下邊界以外。
⑧測量低含量物質(zhì)時(shí),先把“電流倍率”開(kāi)關(guān)置于較低靈敏度的位置(倍率值大)觀(guān)察波形,如果波峰很低,再往高的方向(順時(shí)針?lè )较?旋轉,同時(shí)適當調節各補償,直到被測極譜峰足夠高。
⑨若用一次導數或二次導數波極譜法測定,應先在常規,調節各補償,使被測極譜波能呈現在熒光屏范圍內,在將導數開(kāi)關(guān)轉換到一次導數或二次導數,這時(shí)只能用上下調節,否則可能出現靈敏度越高,峰高越低的現象,甚至會(huì )失去峰。